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影响高频红外碳硫仪分析结果稳定性的因素

1．坩埚的影响

坩埚的空白一直是碳硫分析人员关注的热点。未经处理的坩埚，空白从十几到几十ppm不等，预处理得当，坩埚空白可降至1ppm以下。试验证明，预处理时间和温度对获得坩埚稳定的低空白至关重要。例如，经4小时800℃烘烧后的坩埚，用于分析钢样，得到的结果波动很大。只加入助熔剂，得到0.6v的碳空白峰高，0.01%的碳含量，而处理得当的坩埚碳空白峰高通常小于0.02 v。因此，坩埚使用前一定要进行预处理，并控制合适的烘烧温度和时间，从而较大程度降低坩埚空白对分析结果稳定性的影响。

2．***的影响

***的效率直接影响分析结果的稳定性，甚至准确性。在高频红外碳硫分析仪的使用中分析气及载气的干燥纯净是降低系统空白，得到准确、稳定分析结果的保障。例如，将净化器***管中的***安装顺序颠倒，让气体先经过高氯1酸镁，再经过碱石棉。碱石棉俗称火碱，也有吸水作用，高频红外碳硫分析仪品牌，但吸水效率不及高氯1酸镁的强。因此，碱石棉吸收气体中所含的二氧化碳杂质的同时，会漏掉少量的水。使用标样（C：1.23%，S：0.032%）对碳的结果进行了分析比较，***安装顺序正常时分析结果相对标准偏差小于0.3%，而***安装顺序装反的情况下分析相对标准偏差达0.53%。

以单质形态存在的碳称为游离碳。游离碳的多少对碳化硅材料的抗折强度有一定的影响，使用双炉燃烧（高频炉 管式炉）红外吸收碳硫分析仪CS-3000G可以有效的分析碳化硅中的总碳和游离碳含量，其分析结果适用于实际生产中的检测。

***分析检测人员能力培训委1员会（NTC）秘书1处将于2019年10月23日至24日在北京举办化学检测领域测量不确定度评定培训班。NTC技术培训以提高分析检测人员的技术能力为目的，从技术基础理论、仪器设备与操作、维护***和常见故障的排除、相关标准与应用、分析结果的数据处理，以及测量不确定度评定等方面全方面提高分析检测人员技术水平。培训后经考核合格的学员，可取得化学检测领域测量不确定度评定培训合格证书。

纳克高频红外碳硫仪测定仲钨酸铵（APT）中微量硫样品前处理

APT在 不 同 温 度 下 的 分 解 过程，当使用高频红外法测定 APT 中的硫时，要确保热分解将水和铵完全除掉，保证硫测定的准确性。因此温度应该大于482.3℃，实验温度可选为500℃。为了确定实验时间，将样品分别放入马弗炉中灼烧0.5、1、1.5、2小时，发现1小时后样品质量不再变化，质量约损失11%，因此实验选择500℃灼烧1小时为样品前处理条件。