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ICP-MS简述

20世纪60年代末期，采用电感耦合等离子体源的原子光谱技术成为当时应用于微量元素分析的一项非常有前

途的技术（Greenfield等，1964； Wendt与Fassel， 1965）。但在分析超低含量物质时由于背景光谱增强，光谱干扰

严重使分析灵敏度和准确度达不到要求。只有质谱法能同时满足谱图简单、分辨率适中和较低检出限的要求。因此， ICP-AES所具有的样品易于引入、分析速度快、多元素同时分析的特点与质谱仪的联用成为科学和商业上研究的

热点。1970年许多公司深入的参与了该技术的研究，CP作为发射源使等离子体中分析物有效电离能够满足新一代

仪器源的要求。同时也注意到惰性气体在大气压下的电等离子体可能是一个很好的离子源。因此人们采用四极杆 质量分析器和通道式离子检测器开展可行性研究。Gral在70年代中期首先报道了用等离子体作为离子源的质谱分 析法。1981年Gray在Surrey实验室设计完成了 ICP源上所预期性能的设备，获得了张ICP谱图。1983年英 国VG公司与加拿***ciex公司推出商业化的ICP-MS，1984年在用户实验室才安装ICP-MS。在此以后 ICP-MS在化学分析中广泛应用开来。

ICP-MS的前处理方法包括

1、稀释和溶解：适合直接溶解的液体或固体样品

2、普通酸溶消溶：可以溶解于无机酸获有机酸的固体样品，部分金属和非金属固体样品

3、微波消解：难溶的土壤、合金、矿石等样品

4、密闭闷罐消解1：密闭环境，高压消解，普通酸溶无法完全消解样品可以尝试该方法

5、熔融：采用熔剂高温状态下熔融，一般地质矿样使用该方法居多

6、基体分离：色谱、离心、电热蒸发等

问

分子泵在未点火的情况下自己停了，I***S公司，再抽真空时分子泵的转速到600左右时就再也上不去了，什么原因?

答

1、真空显示有多少?是不是有漏?或者分子泵轴承有问题了?

2、的可能是哪里漏气了，如果不行，赶紧联系厂家吧！否则，分子泵坏了可麻烦了！

问

2、会不会是盐的干扰问题，海水样品中的盐浓度超高的，不过应该不会偏离太大，正负应该在10%左右吧，太大就要看你的内标液配置是否有问题了，还有可能是样品污染问题，很多方面呢，自己把每一步可能出现的问题逐步排除一下，应该能找出原因的。

问

今天开机后点火，总是刚点着就灭了，一直点不着!

答

1、将***气压力调大一点，把锥和炬管从装一次。

2、可能是***气不纯，也可能是锥没有装好。

3、一是点火过程中的真空度不够，如果，真空没有问题，看看电压，你的输入电压与仪器内调试电压看差别大不大，如果超过10V点火就不是很顺利。

4、可能真空有问题的说或者是炬管之类的内有较少存液。

问

MS的稳定时间究竟有多长，4小时以后，Cu的浓度3PPb变为20PPb，重质量数变化不大，轻质量变化大，特别是Cu。大家出现过这种情况吗?

答

1、ICP-MS长期稳定性还不错，验收时2小时的5种元素的计数RSDlt;3%你测的Gu的浓度增大，是不是你的样品溶液有所变化呢?

2、锥的问题。

3、如出现此现象，可将锥取出清洗或换新锥。