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发布时间:2020-10-09 03:52:46
纳克CS-3000G双炉碳硫分析仪日常操作
一. 样品准备
按ISO 14284或适当的***标准制取样品。
坩埚预处理:碳和硫的污染物通常可通过将坩埚置于富空气的电炉中灼烧除去,1000℃灼烧时间不少于40分钟,1350℃灼烧时间不少于15分钟。然后将坩埚取出,置于干净的耐热盘中,冷却2~3分钟,将坩埚贮存于干燥器中。
二. 仪器开机
1 通气:打开动力气和氧气气瓶上的调压阀,将输出压力调至0.2MPa~0.3MPa之间。
2 通电:打开仪器后面板主机电源,至少预热1小时。
3 打开计算机。
4仪器预操作:在坩埚托上放一空坩埚,并在“样品质量”处输入任意质量(一般输入1g),然后点击“开始”,等一个分析过程结束后观察基线。
5 检查仪器分析气流量是否正常。
6 管式炉分析:调入管式炉专用分析方法,设置炉温,等待炉温到达设定值。
三. 分析测试
1仪器重复空烧(在坩埚托上放一空坩埚,并在“样品质量”处输入任意质量(一般输入1g),然后点击“开始”)几次,基线稳定后分析3个废样以使气路对硫的吸附提前饱和。
2挑选一种合适含量的标准样品进行分析,分析结果满足要求即可进行样品分析。
3 称样:在天平上称好样品,并在软件中输入“样品名称”、“样品质量”和“钨粒质量”(如果天平已用数据线与计算机连接,则选择“自动读数”,计算机自动读取质量)。
4 分析:将称好样品的坩埚放在坩埚托上,点击“开始”,则自动关炉,分析开始。
5分析结束,自动开炉后,更换坩埚,重复3.3~3.4步骤进行下一次分析。
6 根据需要统计或打印分析数据。
7 管式炉分析:在天平上称好样品,并在软件中输入“样品名称”、“样品质量”,高频红外碳硫仪报价,点击开始按钮,等待冲洗和调零,当软件开始采集基线的时候,将瓷舟用干净的镊子夹到管式炉的入口处,然后将瓷舟缓慢推入燃烧管内,抽出样品推具,关好炉门,扳上排空开关。等待分析结果。
四. 仪器关机
碳、硫、氧、氮、氢元素对金属影响
在与金属接触的气体中,无论是地球的大气,真空系统的残留气体,或惰性气体中,总是有氢、氧、氮、碳、硫。因此在地球上不可能得到完全不含“气体”元素的金属。随着科学技术的发展,我们可以通过广泛的科学研究进一步探讨和认识气体元素在金属中的行为,已弄清了过去所不知道的固体中气体杂质形成的来源。作为理想的金属晶格而言,氢、氧、氮、碳(硫除外,它不属于间隙相元素),在达到一定浓度值以前,将仅以间隙溶液形式存在。半径分别接近于0.46、0.7、0.71、0.77(A°)的氢、氧、氮、碳的原子填充到金属晶格的结点中间并不置换金属原子,使晶格对称性稍有扭曲。除间隙固溶体外,气体在金属中还能以剩余相(凝聚相和气态相)形式,围绕位错堆聚的形式以及在内表面上的吸着形式存在。
气体元素能使钢材产生缩孔、气泡、疏松、点状偏析、裂纹等缺陷。缩孔是钢锭冷却收缩时,因无液体补充而在钢锭内部形成的孔洞。钢中气泡是由于钢锭凝固时,碳-氧反应生成的气泡来不及排除就被围在钢锭内部产生的。疏松是一种微小孔洞分布在钢材内部。点状偏析形成的原因是钢件中已凝固或已呈糊状的金属部份,存在气泡或收缩孔隙,这些位置随后为富含低熔点组元和杂质的溶液所填充,就造成了点状偏析,点状偏析严重的钢中气体元素含量往往较高。而裂纹的产生通常是由于钢液凝固过程中发生了夹杂质物的集聚和气体溶解度的降低,并且一般集中在晶粒边界,形成了薄弱环节,以后当热处理或压力加工时产生的应力超过强度时,这种地方容易开裂产生裂纹。钢中气体元素除了与其它各种因素综合作用产生许多缺陷外,其本身还会对钢材性能产生各自独有的影响。
纳克碳硫仪测定铜精矿中硫的实验方法
采用 GBW08665无水的***钠标准物质绘制校准曲线后,用ZBK340铜精矿标样再次做单点校准。然后称取0.045g铜精矿样品,加入坩埚中,再依次加入0.1g锡,0.3g铁和 1.2g钨,按照碳硫分析仪器说明书操作,软件中自动显示硫的测试结果。
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