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发布时间:2020-10-14 16:24:37
ICP-MS分析流程的建立
对于一种新基体的样品来说,常规的分析路径如下:
1. 酸化或溶解样品
样品一般需要***行酸化溶解使目标元素溶解在液体中.
2. 选择目标分析物和目标同位素
根据浓度范围来选择分析物和同位素。
3. ***行扫描以便识别出存在的干扰
可以***行半定量扫描,可以通过半定量扫描判断大致存在哪些元素以及各个元素 的大致浓度范围。
4. 选择数据的采集模式以及校正曲线的类型
一般如果使用连续流的数据采集模式,会使用外标定量法。也有其他的数据评估方
法可以使用。
5. 选择合适的内标元素
内标元素的使用可以校正由于时间或基体***效应引起的信号漂移。
6. 能进行基体匹配
将标样的基体匹配到和您的样品基体完全一致,可以将两者之间的差异减小到小, 并且有助于得到更为准确的结果数据。
7. 进行质量控制校正(QC check)
在分析过程中插入另一来源的标样(2nd Source Standard)或者有证标准物质 (Certified Reference Material),确保数据的完整性。
ICP-MS测定花岗闪长岩中的微量元素锆
(1)改进后密闭酸溶:称取50 mg样品于密闭溶样罐中,分别加入1 mL HNO3和2 mL HF,在电热板上加热 蒸干,再次加入1 mL HNO3和2 mL HF,装入密闭罐中,放置于180C烘箱中加热36 h。待溶样罐冷却至室温后, 开盖,并置于低温电热板上缓慢蒸干,赶净HF,然后加入1.5 mL HNO3,蒸发至干,加入4 mL体积分数为50% 的HNO3,封闭后置于150r烘箱中加热12 h,冷却至室温后,将溶液定容至50 mLPET(聚酯)塑料瓶中(滴加 0.1 %HF),上机测定。
(2) 偏硼酸锂熔融分解样品:称取样品100mg于石墨坩埚中,加入400 mg烘干过的偏硼酸锂,充分搅拌均匀, 放入预先升温至1000r的马弗炉中,在此温度熔融15 min,取出后倒15 mL热的10 % HNO,使用超声波震荡溶 解30 min左右,待固体完全溶解后,将溶液转移至100 mL容量瓶中,再用10% HNO,稀释至刻度,摇匀。然后 分取该溶液10 mL于100 m容量瓶中,电感耦合等离子体质谱仪厂家,上机测定。
(3) 熔融分解样品:称取样品100mg于刚玉坩埚中,加入1 g Na2O2,电感耦合等离子体质谱仪价格,用细玻璃棒充分搅拌均匀后, 再覆盖一层Na2O2 (约0.5 g),置于700r的马弗炉中熔融15 min,取出,待室温冷却后,将样品连同刚玉坩埚倒 入已盛有30 mL水的玻璃烧杯中,在电热板上加热5分钟左右,取下后冲洗坩埚,将坩埚中熔融物转移至100mL 容量瓶中,加入20 mL HNO3酸化使沉淀完全溶解,定容至100 mL容量瓶中,澄清后分取该溶液10 mL于100 m 容量瓶中,上机测定。
从结果可以看出本文实验方法与其它方法相对比取得了满意的结果,Na?O?碱熔对于含难溶副矿物非常有效,
近几年国际主流的ICP-MS生产厂商在技术上又有了长足的进步,尤其是串联四极杆技术为无机元素、同位素
分析提供了一个崭新的角度和思路。近年来***支持国产科学仪器的自主创新研究,在市场需求和政策激励下,国产分析仪器产商钢研纳克生产的Pla***MS 300型ICP-MS也有优异的表现。虽然当前国内的ICP-MS与国外的型号从技术上来说有一定的差距,短时 间内不一定能够跨越,但是只要中国仪器厂商沿着正确的方向坚定的走下去,一定会国外产品垄断中国市场
的局面,为我国分析检测市场创建出更加繁荣的篇章。ICP-MS技术的分析能力不仅可以取代传统的无机分析技术 如电感耦合等离子体光谱技术、石墨炉原子吸收进行定性、半定量、定量分析及同位素比值的准确测量等。还可
以与其他技术如HPLC、HPCE、GC联用进行元素的形态、分布特性等的分析。随着这项技术的迅速发展,现已 被广泛地应用于环境、半导体、***、生物、冶金、石油、核材料分析等领域。我国加入WTO后,新一轮的市场 竞争将对国有产品提出更新的挑战。无论是产品的质量、生产、加工、包装到商标等,都必须与国际***接轨,电感耦合等离子体质谱仪,
否则我们的产品将面临被淘汰的***。为了适应新一轮的市场竞争的需求,让我们的产品走向国际市场,产品的 质量控制在理论上必须提供和世界检测水平相符的可靠数据。不管是农业、环保、食品、还是工业产品等,
用ICP-MS进行这些产品中多元素的分析测定,可称之为是目前国际上在这一领域检测水平的分析技术,电感耦合等离子体质谱仪公司,可为 产品提供可靠的,国际技术领域认可的实验数据。因此,ICP-MS在未来的经济发展和科学研究中将发挥更为积极 而重要的作用。
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